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3有机化合物物理常数的测定技术（第1页）

.3有机化合物物理常数的测定技术

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熔点、沸点、折光率以及比旋光度是鉴定有机化合物以及判断有机化合物纯度的重要物理常数。

实验1熔点的测定

一、实验目的

（1）　了解熔点测定的原理和意义。

（2）　掌握毛细管法测定熔点的操作。

（3）　了解显微熔点测定仪与全自动数字熔点测定仪的使用方法。

二、实验原理

&ing　point）是固体有机化合物非常重要的物理常数之一。

通常是指固体物质受热由固态转变为液态时的温度（见图222）。

然而熔点的严格定义是指在一个大气压（1.013×105Pa）下物质固－液两态平衡时的温度，如图223所示，曲线**表示一种物质固相的蒸气压与温度的关系，曲线ML表示液相的蒸气压与温度的关系。

由于**的变化大于ML，两条曲线相交于M，在交叉点M处，固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的温度T就是该物质的熔点。

理论上它应是一个点。

但实际测定这一点有一定的困难，一般测得的是一个温度范围，即从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）时的温度，该范围称为熔点范围，简称为熔程或熔距。

图222相随着时间和温度的变化图图223物质的蒸气压和温度的关系实验过程中，初熔是指晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量**出现时的温度），全熔是指晶体刚好全部熔化时的温度。

一般情况下，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5~1℃，而混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。

因而熔点的测定有以下用途[1]：

（1）　由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。

（2）　根据熔程的长短可检验有机物的纯度。

目前，测定熔点的方法有多种：①　毛细管法；②　显微熔点测定仪测熔法；③　全自动数字熔点测定仪测熔法。

毛细管法是测定熔点的经典方法，通常是指利用装有样品的毛细管在Thiele管（又称b形管）中加热来测定熔点。

事实上全自动数字熔点测定仪也属于毛细管法，只不过装置变为更加自动化的仪器，以下分别介绍它们的实验操作方法。

三、仪器与试剂

1．　仪器

温度计、Thiele管、熔点毛细管[2]、酒精灯、开口软木塞、表面皿、打孔器、剪刀、圆锉、玻璃棒、玻璃管、显微熔点测定仪、全自动数字熔点测定仪。

熔程+装填样品视频2．　试剂

乙酰苯胺[3]、苯甲酸、**石蜡[4]。

四、实验操作

1.　毛细管法测熔点

（1）　安装装置[5]

按图224（a）所示将Thiele管用铁夹固定于铁架台上。

管口配上有缺口的单孔软木塞[6]，插入温度计，使温度计的水银球位于两支管口的中间，装入**石蜡作为浴液，液面与支管上口平齐。

也可采用图２２５所示的双浴式熔点测定器来测定熔点。

它由２５０mL长颈圆底烧瓶、有棱缘的试管（试管的外径稍小于瓶颈的内径）和温度计组成。

烧瓶内所盛浴液的量约占烧瓶容量的１／２。