格格党

手机浏览器扫描二维码访问

6含氮有机化合物（第2页）

纯己内酰胺的熔点为69~70℃。

其红外和核磁共振图谱见附录７（图26）。

本实验约需8h。

【注释】

[1]　振**要剧烈，如环己酮肟呈白色小球状，说明反应还未完全，还需振**，直至呈粉状。

[2]　由于重排反应进行剧烈，故用烧杯以利于散热。

[3]　加硫酸时必须小心，边加热边搅拌也必须小心。

[4]　用20%氨水进行中和时，开始要慢慢滴加，不断搅拌。

由于此时溶液较粘，放热很多，若加得过快温度突然升高，会导致己内酰胺发生分解，影响产率，所以温度要控制在20℃以下。

五、思考题

（1）　制备环己酮肟时加入醋酸钠的目的是什么？

（2）　反式甲基乙基酮肟经Be重排将会得到什么产物？某肟经Be重排得到N甲基乙酰胺，试推测该肟的结构。

实验４０乙酰苯胺

一、实验目的

（1）　掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。

（2）　掌握常压下的简单分馏操作，巩固重结晶操作。

二、实验原理

芳胺的酰基化反应在有机合成中具有重要作用，可以保护氨基，降低芳胺对氧化剂的敏感性；同时，氨基酰化后，降低了氨基在亲电取代反应中的定位能力，由很强的邻、对位定位基变为中等强度的邻、对位定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代。

乙酰基的空间效应较大，往往选择生成对位取代产物。

最后，氨基很容易通过酰胺在酸、碱催化下水解被游离出来。

芳胺可以用酰氯、酸酐或冰醋酸来进行酰化，芳胺一般为伯芳胺或仲芳胺。

乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得。

其中苯胺与乙酰氯反应最激烈，醋酸酐次之；冰醋酸最慢，但用冰醋酸作乙酰化试剂价格便宜，操作方便。

本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂的。

反应式为：

H2+CH3COOH△HCOCH3+H2O

三、仪器与试剂

1.　仪器

电子天平、常量标准口玻璃仪器、普通玻璃仪器、刺形分馏柱、电热套、温度计。

2.　试剂

冰醋酸、苯胺、锌粉、活性炭。

四、实验步骤

方法一：在50mL圆底烧瓶中放入5mL（5.1g，0.055mol）新蒸馏过的苯胺[1]、7.5mL（7.8g，0.13mol）冰醋酸和0.05g锌粉[2]，装上一刺形分馏柱，柱顶装上蒸馏头和温度计，支管通过冷凝管和接引管与接收瓶相连，以收集蒸出的水和醋酸，接收瓶外部用冷水浴冷却（见第一章图118）。

将圆底烧瓶用电热套小火加热，使反应物保持微沸约15min，逐步升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，支管即有**流出。