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6含氮有机化合物（第3页）

维持温度计读数在100～110℃之间，反应约1.5h，生成的水可完全蒸出（含少量醋酸）。

当温度计的读数下降时（反应器中有时会出现白雾），说明反应已经达到终点。

在搅拌下趁热将反应混合物以细流慢慢倒入盛100mL冷水的烧杯中[3]。

继续剧烈搅拌，冷却，使粗乙酰苯胺完全析出，抽滤析出固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5~10mL冷水洗涤以除去残留的酸液。

粗产物用水重结晶，产量约5g。

纯乙酰苯胺是无色片状晶体，熔点114℃。

其红外图谱见附录７（图２7）。

本实验约需4h。

方法二：将2.3mL（2.33g，0.025mol）新蒸馏的苯胺、5.1g（0.05mol）醋酸酐及少许锌粉（约0.03g），依次加入50mL圆底烧瓶中，混匀后将其置于微波反应器中，接上回流冷凝管，设置微波辐射功率为750W，时间为35min，启动微波反应装置。

辐射完毕，稍冷后趁热将反应液倒入盛有30mL冷水的烧杯中，析出白色结晶，冷却后抽滤，在70~80℃下干燥，产量约3g。

本实验约需2h。

【注释】

[1]　久置的苯胺色深含有杂质，会影响生成的乙酰苯胺质量，故最好用新蒸的苯胺。

[2]　锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化，生成有色的杂质。

但需注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。

新蒸馏过的苯胺也可以不加锌粉。

[3]　反应物冷却后，固体产物立即析出，粘在瓶壁上不易处理，故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的冰醋酸和未反应的苯胺，苯胺此时以醋酸盐的形式存在而易溶于水。

五、思考题

（1）　为什么要控制分馏柱上端的温度在100~110℃之间？温度过高有什么不好？

（2）　还可以由什么方法由苯胺制备乙酰苯胺？

（3）　在重结晶操作中，为了使产物产率高、质量好，必须注意哪几点？

实验４１甲基橙

一、实验目的

（1）　掌握重氮化反应和偶合反应的实验操作。

（2）　巩固盐析和重结晶的基本原理和实验操作。

二、实验原理

甲基橙是一种常用的酸碱指示剂，它是通过对氨基苯磺酸重氮盐与N，N二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。

偶合反应首先得到嫩红色的酸式甲基橙（酸性黄），在碱性条件下，酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。

反应式如下：

H2NSO3H+NaOHH2NSO3Na+H2O

H2NSO3NaNaNO2H（CH3）2HAc

HO3SNＮＮＨ（ＣＨ３）２+酸性黄AaOH

NaO３ＳNＮＮ（aAc+H2O

三、仪器与试剂